Abstrak
Sensor regangan bawah air sangat penting untuk eksplorasi laut, robotika amfibi, dan pemantauan dinamika akuatik. Namun, transisi kering-basah yang sering terjadi dalam aplikasi praktis dapat menyebabkan degradasi struktural dan hilangnya sensitivitas, yang membatasi stabilitas jangka panjangnya. Desain tradisional yang mengandalkan lapisan kedap air atau hidrofobik mengisolasi struktur inti dari air tetapi mengalami delaminasi antarmuka dan penurunan kinerja selama siklus kering-basah. Selain itu, lapisan ini menambah berat, sehingga membatasi aplikasi yang ringan dan fleksibel. Di sini, kami mengembangkan sensor regangan bawah air berbasis serat baru dengan memintal rayon kupramonium (CR) dan Ti 3 C 2 T x secara koaksial . Strategi “kompatibel dengan air” diperkenalkan untuk mengatasi keterbatasan pendekatan “anti air” tradisional dengan memanfaatkan desain material tingkat molekuler. Ion amonium dalam larutan pemintalan kupramonium menginduksi gelasi MXene, yang membentuk antarmuka inti-kulit yang kompak. Gugus hidroksil dan amino daerah amorf CR membentuk ikatan hidrogen dinamis dengan air, yang meningkatkan ikatan antarmuka, kekuatan mekanis, dan sensitivitas basah. Selama siklus kering-basah, jaringan air menstabilkan struktur basah dan memfasilitasi pelepasan air yang cepat setelah pengeringan, memulihkan interaksi molekuler untuk mempertahankan kekuatan mekanis dan konduktivitas. Sensor ini menggabungkan kekuatan tinggi, sensitivitas basah yang sangat baik, dan konduktivitas kering yang stabil dengan kemampuan adaptasi yang luar biasa terhadap siklus. Sensor ini menawarkan solusi multifungsi yang ringan dan berkinerja tinggi untuk penginderaan bawah air di lingkungan dengan tingkat kelembapan tinggi di lintang rendah, yang memastikan penerapan yang luas.
1. PENDAHULUAN
Sensor regangan bawah air diharuskan untuk beroperasi di bawah kondisi lingkungan yang lebih ketat daripada sensor regangan konvensional, seperti tekanan tinggi, media korosif, dan fluktuasi suhu dan kelembapan yang sering. 1 – 3 Tantangan-tantangan ini menjadikannya penting dalam bidang-bidang lanjutan seperti eksplorasi laut, robotika amfibi, dan pemantauan dinamika akuatik. Penelitian terkini tentang sensor regangan bawah air terutama berfokus pada peningkatan kinerja bawah air dan memperpanjang masa pakai. 4 Namun, terdapat kekurangan relatif dari penelitian yang membahas tantangan lingkungan yang kompleks yang dihadapi dalam aplikasi praktis, seperti penurunan kinerja selama siklus kering-basah. Seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 1A , sensor yang digunakan di lingkungan dengan lintang rendah dan kelembapan tinggi, atau aplikasi amfibi sering mengalami transisi yang sering antara keadaan kering dan basah. 5 Hal ini memerlukan sensor yang tidak hanya mempertahankan kinerja dasarnya dalam kondisi kering tetapi juga menghindari perubahan struktural atau penurunan kinerja selama transisi ini, memastikan stabilitas jangka panjang di bawah siklus kering-basah frekuensi tinggi. Secara tradisional, lapisan kedap air dirancang di bagian luar sensor untuk memungkinkan fungsionalitas bawah air dan memfasilitasi transportasi dan penyimpanan. 6 Meskipun metode ini sebagian mengatasi masalah ketahanan dalam variasi kering-basah, lapisan kedap air yang tebal rentan terhadap pemisahan antarmuka dari lapisan dalam sensor selama pembengkokan atau peregangan. 7 Hal ini secara signifikan memengaruhi sensitivitas dan kecepatan respons sensor. Selain itu, keberadaan lapisan kedap air secara substansial meningkatkan bobot sensor, membatasi penerapannya dalam aplikasi terintegrasi yang fleksibel dan cerdas. 8 Untuk mengatasi tantangan ini, lebih baik mengoptimalkan struktur molekul bahan sensor, yang memungkinkan transisi yang mulus antara lingkungan kering dan basah sambil mempertahankan kekuatan mekanis dan sifat listrik yang sangat baik. 9 Oleh karena itu, mengembangkan sensor regangan bawah air intrinsik yang tidak memerlukan lapisan kedap air tambahan namun tetap mempertahankan stabilitas tinggi dan kinerja yang unggul dalam kondisi kering-basah yang kompleks sangat penting untuk meningkatkan efisiensi dan keandalan aplikasi praktis.
Saat ini, selain dari desain lapisan kedap air tradisional, dua strategi utama digunakan untuk meningkatkan kinerja sensor regangan bawah air: (1) Desain Lapisan Hidrofobik Antarmuka: Strategi ini menambahkan lapisan hidrofobik pada permukaan sensor untuk mengurangi infiltrasi air dan melindungi komponen inti. 10 , 11 Dibandingkan dengan lapisan kedap air tradisional, lapisan hidrofobik memiliki keuntungan karena tidak meningkatkan berat sensor secara signifikan dan mempertahankan sensitivitasnya. 10 Namun, fabrikasi lapisan hidrofobik memerlukan struktur mikro nano yang kompleks, yang membuat proses produksi menjadi rumit dan mahal. Selain itu, dalam lingkungan ionik kompleks dan bertekanan tinggi bawah air, lapisan hidrofobik rentan terhadap kerusakan atau korosi, yang memengaruhi stabilitas jangka panjang dan masa pakai sensor. (2) Desain Kompatibilitas Material: Konsep desain ini, mirip dengan hidrogel, bertujuan untuk meningkatkan stabilitas jangka panjang sensor dengan mencapai kompatibilitas yang baik dengan lingkungan akuatik. 12 Tidak seperti strategi kedap air dan hidrofobik tradisional yang menolak air, pendekatan kompatibilitas mengintegrasikan air dalam struktur material, memastikan kinerja yang stabil di lingkungan akuatik. 13 Diwakili oleh hidrogel, bahan-bahan ini membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air, yang memungkinkan air untuk tetap stabil di dalam bahan, sehingga mengurangi masalah ketidaksesuaian antarmuka antara molekul air dan bahan. 14 Namun, di lingkungan dengan siklus kering-basah yang sering, seperti di bawah sinar matahari yang terik di hutan hujan lintang rendah atau selama gangguan sementara dalam eksplorasi laut saat tidak bersentuhan dengan air, hilangnya air dapat menyebabkan perubahan struktural yang tidak dapat diubah dalam bahan, yang berdampak buruk pada fungsionalitas dan stabilitas sensor. 15 Lebih jauh lagi, meskipun bahan hidrogel memiliki sifat tarik dan penginderaan yang sangat baik, kekuatan mekanis dan stabilitas strukturalnya sering kali tidak memadai, sehingga membatasi penerapannya dalam manufaktur cerdas dan perangkat elektronik terintegrasi.
Selulosa yang diregenerasi menunjukkan sifat higroskopis reversibel yang signifikan, yang berasal dari ikatan hidrogen yang terbentuk antara gugus hidroksil dalam serat dan molekul air. 16 Ketika direndam dalam air, molekul air teradsorpsi ke dalam daerah amorf serat dan membentuk ikatan hidrogen dinamis dengan gugus hidroksil dalam selulosa. Jaringan ikatan hidrogen dinamis ini mengurangi gaya antarmolekul, memfasilitasi pergerakan relatif rantai molekul dan menghasilkan sifat tarik yang ditingkatkan selama transisi kering-ke-basah. Setelah pengeringan, sifat tarik terutama dipengaruhi oleh konsentrasi tegangan internal, jumlah ujung rantai molekul di daerah amorf, dan gaya ikatan hidrogen. 17 Proses penyerapan dan pelepasan air yang sangat reversibel ini memastikan bahwa sensor mempertahankan daya tahan yang baik di lingkungan kering dan basah. Mekanisme ini menyediakan jalan baru untuk merancang sensor bawah air yang tahan lama dan kering-basah tanpa bergantung pada lapisan kedap air tradisional, sehingga meningkatkan kinerja tinggi dan aplikasi multifungsi di lingkungan yang kompleks. 18
Di sini, kami menunjukkan bahwa struktur komposit Ti 3 C 2 T x MXene dan rayon cuprammonium (MCR) memungkinkan konduktivitas keadaan kering yang andal dan penginderaan regangan bawah air keadaan basah yang kuat, memanfaatkan strategi “kompatibel dengan air” yang melampaui batasan pendekatan “anti air” konvensional (Gambar 1B ). Fungsionalitas ganda serat MCR dikaitkan dengan kekuatan mekanis CR yang tinggi. Dalam kondisi kering, properti ini secara signifikan meningkatkan kinerja tarik, mencapai kekuatan hingga 169,8 MPa (Gambar 1C ), yang melampaui banyak bahan konvensional. Struktur komposit selanjutnya diperkuat oleh ikatan antarmuka yang stabil antara gugus polar CR dan terminasi permukaan MXene, yang memfasilitasi daya tahan jangka panjang dan konduktivitas listrik yang stabil, sehingga cocok untuk transmisi sinyal yang andal. Bahasa Indonesia: Di bawah kondisi bawah air, higroskopisitas tinggi dan kemampuan retensi air dari CR memberikan serat MCR kekuatan mekanis yang signifikan dalam keadaan basah, mencapai hingga 73,6 MPa, bersama dengan sensitivitas regangan yang luar biasa, mencapai faktor pengukur (GF) hingga 20,2, seperti yang disajikan dalam Gambar 1D . Kinerja keadaan basah yang luar biasa ini, dikombinasikan dengan karakteristik pengeringan cepat serat karena rantai molekul selulosa pendek di daerah amorf hidrofilik CR, memungkinkan sensor untuk menahan siklus kering-basah yang berulang. Dibandingkan dengan bahan konvensional, serat MCR menunjukkan sensitivitas dan daya tahan yang unggul di bawah tekanan mekanis yang sering, memposisikannya sebagai solusi yang efektif, ringan, dan dapat diskalakan untuk sistem penginderaan cerdas di lingkungan yang menantang seperti aplikasi amfibi atau kelembaban tinggi lintang rendah.
2 HASIL DAN PEMBAHASAN
2.1 Integrasi struktural dan fabrikasi serat MCR
Sensor serat MCR menghadirkan solusi baru untuk penginderaan regangan bawah air dengan memanfaatkan kompatibilitas sinergis antara cangkang CR dan inti Ti 3 C 2 T x . Kompatibilitas ini memungkinkan struktur koaksial yang stabil yang penting untuk kinerja yang andal di lingkungan basah dan kering. Dibandingkan dengan sensor berbasis serat konvensional, MCR menunjukkan keseimbangan yang luar biasa antara kekuatan mekanis, sensitivitas regangan, dan daya tahan jangka panjang, membuatnya sangat cocok untuk aplikasi bawah air di mana kekokohan mekanis dan keandalan penginderaan sangat penting. Analisis komparatif kekuatan tarik di antara komposit konduktif berbasis serat (Tabel S1 ) menyoroti keunggulan MCR. Dengan kekuatan tarik keadaan kering sebesar 169,8 MPa dan kekuatan keadaan basah sebesar 73,6 MPa, MCR secara signifikan mengungguli banyak sensor serat yang dilaporkan, termasuk serat mikro hidrogel 19 dan serat polimer berlapis MXene, 20 yang sering menunjukkan kekuatan tarik di bawah 50 MPa. Integritas mekanis yang luar biasa ini dapat dikaitkan dengan ikatan antarmuka yang kuat antara CR dan MXene, yang secara efektif memperkuat struktur dan memungkinkan pemindahan tegangan yang efisien. Kombinasi seperti itu memastikan bahwa MCR tetap kuat secara struktural bahkan di bawah siklus regangan berulang dalam kondisi terendam. Di luar keunggulan mekanisnya, sensor MCR juga menunjukkan sensitivitas regangan dan daya tahan yang luar biasa di bawah pembebanan siklik, seperti yang dirangkum dalam Tabel S2 . Dengan GF 20,2 dan daya tahan melebihi 5000 siklus, MCR menunjukkan kinerja yang unggul dibandingkan dengan banyak sensor regangan bawah air yang ada, yang sering kali menunjukkan GF yang lebih rendah dan stabilitas siklus yang terbatas. Peningkatan ini berasal dari antarmuka CR–MXene yang terintegrasi dengan baik, di mana cangkang CR yang hidrofilik dan sangat fungsional mempertahankan daya rekat yang kuat pada jaringan MXene konduktif, memastikan respons regangan yang konsisten dan konduktivitas listrik yang stabil selama penggunaan yang lama. Sifat hidrofilik dan kekuatan tarik basah yang tinggi dari CR mendorong integrasi yang kuat dengan MXene, seperti yang diilustrasikan pada Gambar 2A , 21 yang memberikan representasi skematis penting dari struktur molekul CR, yang diperkaya dengan gugus hidroksil dan amino. Gugus fungsional ini memainkan peran mendasar dalam sifat hidrofilik CR, yang memungkinkan pembentukan ikatan hidrogen dengan molekul air. Karakteristik bawaan ini membuat CR sangat kompatibel dengan lingkungan bawah air, yang penting bagi kapasitas serat untuk menyerap kelembapan dan mempertahankan sifat tarik. 17 Gambar 2Bmengilustrasikan persiapan tinta cuprammonium selulosa, merinci proses pelarutan kapas penyerap dalam larutan cuprammonium. Tinta yang dihasilkan menunjukkan homogenitas, yang penting untuk pembentukan serat yang seragam. 22 Kesederhanaan proses ini, seperti yang diilustrasikan dalam bagian eksperimen, memastikan bahwa metode fabrikasi ini dapat diskalakan, keuntungan yang signifikan untuk aplikasi praktis. Gambar 2C menyajikan gambar TEM dan pemetaan unsur, yang mengonfirmasi keberhasilan sintesis dan dispersi lembaran nano Ti 3 C 2 T x dalam tinta. Distribusi unsur Ti, C, dan O yang seragam di seluruh lembaran nano menunjukkan bahan yang stabil dan homogen, yang penting untuk kinerja sensor yang konsisten. Tidak adanya partikel padat atau pemisahan fase dalam tinta semakin memvalidasi sintesis Ti 3 C 2 T x berkualitas tinggi . Puncak tajam dalam pola XRD menunjukkan bahan yang terkristalisasi dengan baik, seperti yang ditunjukkan pada Gambar S1 , faktor penting untuk mempertahankan konduktivitas listrik dan sifat mekanis yang konsisten dalam sensor. Gambar S2 melengkapinya dengan menampilkan gambar mikroskopi gaya atom (AFM), yang menyorot ketebalan nanosheet yang presisi sekitar 0,9 nm. Struktur yang sangat tipis ini menyediakan area permukaan yang besar, yang mendorong interaksi efektif dengan CR selama pemintalan dan menghasilkan kinerja penginderaan regangan yang lebih baik
Sifat reologi dari tinta CR dan Ti3C2Tx merupakan hal yang penting dalam proses pemintalan koaksial. 23 Gambar 2D mengilustrasikan perilaku penipisan-geseran tinta, persyaratan mendasar untuk ekstrusi serat yang berkelanjutan dan stabil. Viskositas tinta menurun seiring dengan meningkatnya laju geser, memastikan ekstrusi yang halus melalui pemintal koaksial tanpa penyumbatan atau pemisahan fase. 24 Viskositas tertinggi diamati untuk tinta Ti3C2Tx pada konsentrasi 35 mgmL −1 , sementara tinta CR dengan rasio kapas 1:6,25, menunjukkan viskositas optimal yang serupa untuk pemintalan. Hasil ini selaras dengan yang ditunjukkan pada Gambar S3 dan S4 , di mana berbagai konsentrasi tinta dievaluasi untuk mengidentifikasi sifat reologi yang optimal. Pemilihan konsentrasi 35 mgmL −1 dan rasio 1:6,25 didasarkan pada kemampuannya untuk memberikan keseimbangan optimal antara viskositas dan stabilitas selama proses pemintalan. 25 Gambar 2E menyelidiki lebih lanjut sifat mekanis dinamis tinta, dengan fokus pada modulus penyimpanan (G′) dan modulus kehilangan (G′′). Titik luluh, yang didefinisikan oleh perpotongan G′ dan G′′, sangat penting untuk memahami transisi antara perilaku seperti cairan dan seperti padatan dalam tinta. Di bawah titik luluh, tinta menunjukkan sifat seperti cairan, yang memungkinkan ekstrusi yang halus, sementara di atas ambang batas ini, mereka berperilaku lebih seperti padatan, yang memungkinkan pembentukan struktur serat yang stabil. 26 Perilaku ini sangat penting untuk memastikan bahwa inti dan cangkang mempertahankan integritasnya selama dan setelah ekstrusi. 27 Gambar S5 menguraikan hal ini dengan memeriksa dampak dari berbagai rasio kecepatan ekstrusi inti-cangkang pada struktur serat yang dihasilkan. Rasio kecepatan 1:0,2 memberikan keseimbangan optimal, yang menghasilkan antarmuka inti-cangkang yang ringkas dan terdefinisi dengan baik, yang sangat penting untuk kinerja mekanis sensor. Gambar 2F berfokus pada rasio G′/G′′, yang menegaskan kesesuaian tinta untuk pemintalan koaksial basah. Nilai G′/G′′ untuk tinta CR dan Ti3C2Tx berada dalam rentang frekuensi yang sesuai untuk pemintalan basah, yang menunjukkan kapasitasnya untuk membentuk serat yang stabil dalam kondisi pemintalan praktis. 28
Proses ekstrusi divisualisasikan dalam Gambar 2G , di mana tinta Ti3C2Tx dan CR diekstrusi melalui spinneret koaksial untuk membentuk struktur inti-kulit. Inti Ti3C2Tx memberikan sifat konduktif dan responsif terhadap regangan , sementara kulit CR meningkatkan fleksibilitas mekanis dan hidrofilisitas serat. Setelah ekstrusi, serat dikoagulasi dalam bak alkali dan diregenerasi dalam bak asam, memastikan kekuatan mekanis dan stabilitasnya. Gambar S6 memberikan gambar mikroskop optik 3D yang selanjutnya mengonfirmasi struktur koaksial yang terdefinisi dengan baik, dengan ketebalan kulit CR sekitar 15 μm, yang menyoroti presisi proses ekstrusi. Aspek penting dari kinerja serat adalah kekompakan antarmuka dua fase. Gambar 2H menunjukkan antarmuka kompak antara inti Ti3C2Tx dan kulit CR, tanpa rongga atau pemisahan yang terlihat . Selain itu, seperti yang ditunjukkan pada Gambar S7 , gambar SEM perbesaran tinggi menunjukkan nanosheets Ti 3 C 2 T x yang ditumpuk rapat di inti MCR. Tidak adanya cacat pada antarmuka sangat penting untuk menjaga integritas mekanik dan listrik serat selama regangan. Hal ini selanjutnya dikuatkan oleh hasil pemindaian garis spektroskopi dispersif energi (EDS) pada Gambar 2I , yang mengungkapkan distribusi elemen inti Ti 3 C 2 T x dan cangkang CR. Distribusi elemen C dan O yang berkesinambungan, dikombinasikan dengan tidak adanya Ti di cangkang, menegaskan ikatan yang kuat antara kedua fase.
Untuk perbandingan yang lebih jelas, Gambar 2J menyajikan struktur serat viscose Ti3C2Tx (MVR ) , yang tidak memiliki gugus fungsi amino yang ada di CR. Akibatnya, ikatan antarmuka antara Ti3C2Tx dan cangkang polimer MVR berbeda secara signifikan dari sistem Ti3C2Tx / CR . Pencitraan TEM pada Gambar S8 selanjutnya menunjukkan celah yang terlihat antara inti dan cangkang serat MVR , yang menekankan peran gugus amino dalam mendorong ikatan yang lebih erat antara Ti3C2Tx dan cangkang polimer . Jadi , dengan membandingkan ikatan antarmuka antara Ti3C2Tx / CR dan Ti3C2Tx / MVR , menjadi jelas bahwa gugus amino adalah kunci untuk meningkatkan ikatan antarmuka serat dan memperbaiki integritas mekanis dan listrik material. Wawasan ini tidak hanya menyediakan landasan teoritis untuk mengoptimalkan sifat material serat tetapi juga memandu pengembangan material serat berkinerja tinggi yang baru . 29 Hasil ini selanjutnya didukung oleh analisis FT-IR pada Gambar 2K , di mana pelebaran dan pergeseran merah frekuensi peregangan O–H dalam MCR menunjukkan ikatan hidrogen yang lebih kuat dibandingkan dengan MVR. 30 Ikatan hidrogen ini penting untuk menjaga integritas serat MCR, khususnya dalam aplikasi bawah air di mana tekanan mekanis dan penyerapan air lazim terjadi. 31 Akhirnya, Gambar 2L menunjukkan gelasi cepat yang terjadi ketika tinta CR dicampur dengan tinta Ti3C2Tx . Fenomena ini dikaitkan dengan ion amonium (NH4 + ) dalam tinta CR, yang memfasilitasi proses gelasi, menstabilkan lembaran nano Ti3C2Tx dan memastikan integrasinya dalam cangkang CR selama ekstrusi. 32 Mekanisme yang mendasarinya diilustrasikan dalam Gambar 2M . Selama proses pemintalan dan pemadatan, ion NH4 + dalam larutan pemintalan kupramonium digunakan untuk membuat tinta Ti3C2Tx menjadi gel, memastikan gaya ikatan hidrogen yang stabil antara lembaran nano. Ikatan yang kuat ini tidak hanya memperkuat stabilitas struktural Ti 3 C 2 Tx tetapi juga membangun fondasi untuk kinerja penginderaan bawah air yang andal. Selain itu, gugus amino yang melimpah dalam CR membentuk ikatan hidrogen dengan ujung permukaan Ti 3 C 2 T x , menciptakan antarmuka yang kuat antara serat organik dan bahan fungsional anorganik. 33
2.2 Perilaku mekanik dan listrik dalam kondisi kering dan basah
Investigasi perilaku mekanik dan listrik serat MCR dalam kondisi kering dan basah memberikan wawasan berharga tentang kesesuaiannya sebagai sensor regangan bawah air multifungsi. Seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 3A , serat MCR menunjukkan respons siklus kering-basah yang reversibel, ditunjukkan oleh fluktuasi signifikan dalam resistansi relatif (Δ R/R 0 ) antara keadaan basah dan kering. Setelah direndam dalam air, resistansi serat meningkat, didorong oleh sifat higroskopis cangkang CR. Sebaliknya, saat serat mengering pada kondisi sekitar, resistansinya secara bertahap menurun, kembali ke keadaan semula setelah penguapan air sepenuhnya. Siklus kering-basah yang reversibel ini menyoroti kemampuan sensor untuk mempertahankan integritas dan kinerja struktural selama siklus yang berulang. Respons tarik, yang digambarkan oleh kurva biru, menunjukkan variasi yang sesuai dalam tegangan tarik serat dalam kondisi kering dan basah. Perilaku reversibel yang diamati sepanjang siklus kering–basah sangat mengonfirmasi kemampuan sensor untuk memulihkan sifat mekanis aslinya, mengonfirmasi kekokohan dan keandalan sensor untuk aplikasi penginderaan regangan dalam kondisi lingkungan yang berbeda. Kinerja mekanis serat MCR dalam keadaan kering dan basah dievaluasi lebih lanjut dalam Gambar 3B , di mana kurva tegangan–regangan menggambarkan kekuatan mekanis yang unggul dalam keadaan kering, mencapai 169,8 MPa. Nilai ini melampaui sensor berbasis serat lainnya, seperti MVR dan rayon selulosa kupramonium, memperkuat keunggulan struktural yang diberikan oleh ikatan antarmuka yang stabil antara CR dan MXene. Cangkang CR tidak hanya memberikan dukungan mekanis tetapi juga melindungi inti Ti 3 C 2 T x , memastikan daya tahan jangka panjang.
Gambar 3C menggambarkan hubungan antara panjang serat dan resistansi, yang secara umum mengikuti hukum Ohm. Pada serat optik, resistansi terutama dipengaruhi oleh struktur geometri serat (seperti panjang dan luas penampang) dan konduktivitas bahan (seperti sifat konduktif bahan serat). 34 Hubungan ini dapat dinyatakan dengan hukum Ohm sebagai:
di mana R adalah resistansi, ρ adalah resistivitas material, L adalah panjang serat, dan A adalah luas penampang serat. R berbanding lurus dengan serat L. Seperti yang ditunjukkan pada gambar, resistansi meningkat secara linear dengan panjang serat, dan kurva pemasangan linear menghasilkan nilai R 2 sebesar 0,981, yang mengonfirmasi konduktivitas serat yang sangat baik dan menyoroti kesesuaiannya untuk aplikasi konduktif. Karena keseimbangan optimal antara resistansi rendah dan kelayakan praktis, serat 2 cm dipilih untuk percobaan berikutnya. Pada panjang yang sangat pendek atau sangat panjang, serat sering kali mengalami efek batas. Misalnya, serat pendek menyebabkan distribusi arus yang tidak merata karena efek ujung, sementara serat panjang memiliki masalah dengan redaman arus dan pembuangan panas yang tidak merata. Dengan memilih panjang rentang tengah 2 cm, efek batas ini diminimalkan, memungkinkan pengukuran resistansi yang lebih andal dan memastikan stabilitas data eksperimen. 35 Selain itu, resistansi yang hampir konstan yang diamati pada Gambar 3D di seluruh sudut tekukan mulai dari 0° hingga 18° dapat dikaitkan dengan jaringan konduktif serat MCR yang kuat dalam keadaan keringnya. Dalam keadaan ini, lembaran nano Ti 3 C 2 T x MXene yang padat di inti, terlindung oleh cangkang CR pelindung, mempertahankan jalur listrik yang tidak terputus bahkan selama pembengkokan. Integritas struktural ini memastikan bahwa deformasi mekanis tidak mengubah konduktivitas serat secara signifikan, yang menyoroti fleksibilitas bawaannya dan kinerja listriknya yang stabil. Akibatnya, serat MCR menunjukkan keuntungan ganda dengan mengintegrasikan fleksibilitas tinggi dengan sifat listrik yang kuat secara mulus, membuatnya sangat cocok untuk aplikasi di lingkungan elektronik yang dinamis dan fleksibel. Pengaturan sirkuit untuk pengukuran resistansi diilustrasikan dalam Gambar S9 . Konduktivitas yang stabil, bahkan dalam kondisi pembengkokan, dikaitkan dengan peran pelindung rantai makromolekul CR, yang menjaga integritas inti Ti 3 C 2 T x . Hasil ini menjadikan serat MCR sebagai kandidat ideal untuk elektronik fleksibel dan perangkat terintegrasi, karena dapat menahan deformasi mekanis tanpa kehilangan kinerja listrik yang signifikan .
Untuk mengevaluasi kinerja sensor dalam kondisi terendam sepenuhnya, uji pelepasan-regangan dilakukan di dalam air, seperti yang digambarkan dalam Gambar 3E . Serat MCR menunjukkan kekuatan basah dan kemampuan pemulihan yang sangat baik, dengan pemulihan deformasi yang konsisten pada berbagai tingkat regangan (5%–50%). Ini memberikan kemungkinan untuk deformasi reversibel berikutnya dari penginderaan bawah air. Kekokohan keadaan basah ini dapat dikaitkan dengan ikatan hidrogen yang kuat antara CR dan MXene, yang menstabilkan struktur bahkan di bawah tekanan mekanis dalam kondisi lembap atau terendam. Serat MCR diposisikan dalam tabung PVC berisi air untuk mengevaluasi perubahan resistansi setelah perendaman air (Gambar S10 ). Perubahan Δ R/R 0 selama perendaman air dilacak dalam Gambar 3F , yang mengungkapkan peningkatan cepat dalam resistansi setelah perendaman, yang stabil setelah sekitar 200 detik. Hal ini selanjutnya didukung oleh Gambar 3G , di mana resistansi meningkat hingga 400% selama transisi basah-kering, dari resistansi awal 19,29–135,03 Ω setelah saturasi penuh. Khususnya, kurva hubungan kelembapan-resistansi yang dipasang (Gambar S11 ) secara kuantitatif menguatkan peningkatan 400% ini, memperkuat reproduktifitas respons yang diinduksi air. Peningkatan tajam dalam resistansi dapat dikaitkan dengan pembengkakan CR yang diinduksi air, yang mengganggu kontak antara lembaran nano MXene, sehingga meningkatkan resistansi. Perilaku ini selaras dengan hasil dari Gambar S12 , di mana durasi perendaman yang lama berdampak negatif pada sifat mekanis serat. Perlu dicatat bahwa setelah perendaman yang lama, regangan tarik meningkat sementara kekuatan tarik tetap pada 73,6 MPa. Gambar S13 mengilustrasikan kekuatan tarik sensor dalam keadaan basah, yang selanjutnya menyoroti sifat tariknya yang unggul dibandingkan dengan bahan penginderaan konvensional, seperti yang dirinci dalam Tabel S3 . Setelah dikeluarkan dari air, Gambar 3H menunjukkan perilaku pengeringan cepat sensor, di mana resistansi serat kembali ke keadaan awal dalam waktu 300 detik. Karakteristik pengeringan ini, yang berasal dari rantai selulosa pendek di CR, memungkinkan sensor memulihkan sifat mekanisnya, dengan kekuatan tarik mencapai 168,7 MPa pasca pengeringan (seperti yang dikonfirmasi oleh Gambar S14 ). Fitur pengeringan cepat ini penting untuk aplikasi di lingkungan dengan transisi kering-basah yang sering, memastikan bahwa sensor dapat dengan cepat mendapatkan kembali fungsionalitas setelah perendaman. Untuk menjelaskan mekanisme yang menyebabkan perendaman air tidak menyebabkan hubungan arus pendek listrik pada serat MCR sambil mempertahankan kemampuan penginderaannya, Gambar 3Imenunjukkan bahwa, setelah periode perendaman yang menstabilkan resistansi (5 menit), analisis EDS menunjukkan bahwa ion Na sebagian besar terbatas pada lapisan cangkang dengan difusi minimal ke dalam struktur inti, sehingga menjaga integritas struktural serat. Kelompok polar dalam daerah kristalin yang tidak teratur dari makromolekul selulosa mengikat molekul air melalui ikatan hidrogen, yang secara signifikan mengurangi dampak potensial air pada antarmuka MXene–selulosa. 37 , 38 Pengamatan ini, didukung oleh tidak adanya sinyal natrium dalam pemetaan EDS, memperkuat kekokohan sensor di lingkungan laut. 39 Gambar 3J,K memberikan wawasan skematik dan molekuler penampang ke dalam interaksi antara air dan CR. Setelah perendaman, gugus hidroksil dalam CR menyerap air, memperluas daerah amorf sambil mempertahankan domain kristal, yang terus memberikan integritas struktural. Mekanisme ganda ini—penyerapan air di daerah amorf dan ikatan hidrogen di daerah kristal—memungkinkan serat mempertahankan kekuatan mekanis sambil menampung sejumlah besar air, yang sangat penting untuk daya tahan jangka panjang dalam aplikasi bawah air .
Selain itu, struktur inti serat MCR, yang tersusun dari lembaran nano Ti 3 C 2 T x yang padat , memainkan peran penting dalam mekanisme penginderaan regangannya, seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 3L . 41 Selama deformasi tarik, dua tahap berbeda dari perilaku lembaran MXene diamati, yang secara langsung memengaruhi konduktivitas listrik dan respons regangan serat. 25 Pada Tahap (I), dengan regangan tarik kecil, deformasi minimal, dan area kontak antara lembaran nano Ti 3 C 2 T x yang padat tetap substansial. Pengepakan yang rapat ini membatasi selip lembaran nano, memastikan jalur konduktif yang stabil untuk transfer elektron. Akibatnya, perubahan resistansi kecil selama tahap ini. Pada Tahap (II), saat regangan tarik meningkat, cangkang CR mengalami deformasi yang signifikan. Ikatan antarmuka yang kuat antara lembaran nano Ti 3 C 2 T x dan cangkang CR menyebabkan peningkatan selip lembaran nano, yang menyebabkan pengurangan cepat pada area kontak di antara keduanya. Namun, elastisitas tinggi dari cangkang CR memungkinkan lembaran nano MXene kembali ke posisi semula saat regangan dilepaskan, memulihkan resistansi serat. Pemulihan elastis ini menggarisbawahi peran ikatan antarmuka yang kuat antara cangkang CR dan lembaran nano Ti 3 C 2 T x , yang memastikan kinerja penginderaan regangan yang stabil dan dapat diulang selama beberapa siklus. Perubahan resistansi secara keseluruhan selama deformasi didorong oleh perubahan jalur transfer elektron antara lembaran nano, menjadikan serat MCR sebagai sensor regangan yang efektif. 42
2.3 Penginderaan regangan dan fleksibilitas serat MCR
Performa transisi kering-basah dari sensor serat MCR secara signifikan memengaruhi GF-nya, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4A . GF, parameter penting untuk sensor regangan, dihitung dengan persamaan:
di mana ε adalah regangan, R 0 adalah resistansi awal, dan R mewakili resistansi setelah regangan. 43 Pada tingkat regangan yang lebih rendah (Tahap I), GF mengikuti hubungan linier yang dijelaskan oleh
, menunjukkan peningkatan sensitivitas secara bertahap. Saat ketegangan meningkat ke Tahap II, GF meningkat lebih tajam, mengikuti persamaan regresi
, yang mencerminkan rentang yang sangat responsif untuk mendeteksi deformasi mekanis. Koefisien korelasi yang sesuai mengonfirmasi keandalan model linier dua tahap ini, yang menunjukkan transisi yang jelas dalam respons regangan sensor. Perilaku dua rezim ini muncul dari evolusi struktural serat MCR di bawah regangan. Pada Tahap I, deformasi relatif kecil, dengan selip minimal antara lembaran nano Ti 3 C 2 T x , yang mengarah ke peningkatan GF sedang. Pada Tahap II, saat regangan meningkat, cangkang CR mengalami deformasi yang lebih jelas, yang mendorong pemisahan lembaran nano MXene dan menghasilkan peningkatan GF yang lebih curam. Saat regangan mencapai nilai yang lebih tinggi, GF mempertahankan tren linier yang dapat diprediksi di setiap tahap, yang menunjukkan bahwa MCR mempertahankan sensitivitas yang konsisten di seluruh rentang nilai regangan yang luas. Linearitas yang jelas yang diamati dalam setiap tahap menggarisbawahi kapasitas MCR untuk pengukuran regangan yang tepat, terutama di lingkungan bawah air yang dinamis. Untuk menilai lebih lanjut stabilitas MCR di bawah berbagai rangsangan mekanis, uji tarik dilakukan, dan respons listrik sensor di bawah regangan direkam (Gambar 4B ). Hasilnya menunjukkan bahwa sensor mempertahankan keluaran listrik yang stabil pada berbagai tingkat regangan (10%, 25%, 45%, dan 50%), menunjukkan stabilitas statis yang sangat baik di bawah deformasi berkelanjutan. Serat MCR secara efektif mendeteksi tingkat regangan rendah dan tinggi, menunjukkan pembalikan dan pemulihan yang andal setelah setiap siklus regangan. Karakteristik ini penting untuk aplikasi yang memerlukan kinerja penginderaan regangan jangka panjang dan konsisten, terutama di lingkungan dengan gerakan mekanis yang berulang .
Potensi praktis sensor MCR untuk deteksi gerakan manusia secara real-time dibahas dalam Gambar 4C . Ketika diaplikasikan ke bagian belakang jari, serat merespons dengan perubahan Δ R/R 0 yang sangat dapat direproduksi sesuai dengan berbagai sudut tekukan. Δ R/R 0 meningkat secara proporsional dengan sudut tekukan (misalnya, 5°, 30°, 60°, dan 90°), yang secara akurat mencerminkan posisi jari. Sinyal arus yang stabil tanpa adanya gerakan bersama dengan pengulangan yang tinggi dari nilai-nilai Δ R/R 0 selama siklus tekukan-relaksasi, mengonfirmasi kemampuan sensor untuk deteksi gerakan dinamis, dengan aplikasi potensial dalam elektronik yang dapat dikenakan dan pemantauan biomekanik. Di luar gerakan jari, MCR juga menunjukkan sensitivitas terhadap berbagai gerakan di bawah air. Pada Gambar 4D–F , sensor ditempelkan pada jari, siku, dan lutut, masing-masing, berhasil mendeteksi gerakan menekuk dan tidak menekuk sendi-sendi ini. 45 Sinyal listrik yang terus menerus dan responsif yang dikirimkan selama gerakan ini menggambarkan kemampuan penginderaan regangan waktu nyata sensor, bahkan dalam kondisi bawah air. Kekokohan dan fleksibilitas ini membuat MCR cocok untuk robotika bawah air dan pemantauan gerakan di lingkungan akuatik. Stabilitas siklus sensor dalam kondisi bawah air diuji lebih dari 5000 siklus pada regangan tetap, seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 4G . Data menunjukkan bahwa perubahan resistansi sepenuhnya reversibel dan tetap konsisten sepanjang siklus, yang menunjukkan bahwa MCR mempertahankan kinerja mekanis dan listriknya tanpa degradasi, bahkan setelah penggunaan yang ekstensif. Daya tahan ini sangat penting untuk aplikasi jangka panjang di mana sensor harus beroperasi di lingkungan bawah air yang keras, memastikan kinerja yang andal dan dapat diulang selama periode yang diperpanjang.
Untuk aplikasi praktis lebih lanjut, fleksibilitas dan kemampuan menenun MCR diuji dengan memilin serat menjadi struktur seperti tali dengan kombinasi serat CR dan MCR asli (Gambar S15 ). 46 Percobaan ini menunjukkan bahwa serat MCR menunjukkan fleksibilitas yang sangat baik karena ikatan antarmuka yang kuat, yang memungkinkan integrasi mudah ke dalam struktur tenun yang lebih besar. Selain itu, kemampuan menenun MCR dieksplorasi dengan membuat kain tenun polos, menggunakan CR asli sebagai lungsin dan MCR sebagai pakan (Gambar 4H ). Produksi kain MCR skala besar yang sukses (30 cm × 20 cm, Gambar S16 ) menyoroti potensi produksi massal bahan sensor regangan tenun, yang dapat digunakan dalam berbagai aplikasi seperti elektronik fleksibel dan tekstil pintar. Akhirnya, kinerja sensor regangan bawah air dari kain MCR ditunjukkan dengan melilitkan kain di sekitar jari dan merendamnya dalam air, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4I . Δ R/R 0 dari kain mencapai sekitar 200%, konsisten dengan karakteristik penginderaan MCR serat tunggal. 47 Ketika kain tertekuk di bawah air, peningkatan resistansi yang sesuai menyebabkan kecerahan LED berkurang, kembali ke kecerahan normal setelah diluruskan. 48 Demonstrasi visual ini memperkuat kemampuan sensor untuk memantau regangan tekukan di bawah air, menawarkan umpan balik langsung dan waktu nyata yang dapat diadaptasi untuk sistem pemantauan bawah air praktis.
2.4 Kinerja siklus kering-basah dan reversibilitas MCR
Kemampuan MCR untuk menjalani transisi cepat dan reversibel antara kondisi kering dan basah merupakan fitur penting yang dikaitkan dengan sifat higroskopis dan dehidrasi yang tinggi dari makromolekul selulosa yang terdapat di daerah kristal CR yang tidak teratur. Karakteristik unik ini memungkinkan MCR untuk beralih dengan cepat antara mode konduktif dan mode penginderaan regangan, sehingga sangat mudah beradaptasi untuk berbagai aplikasi yang memerlukan transisi yang sering antara lingkungan kering dan basah. Gambar 5A secara visual menunjukkan transisi serat MCR yang cepat dan reversibel antara kondisi kering dan basah. Setelah penyerapan air, molekul air dengan cepat menembus cangkang CR, menyebabkannya membengkak. Setelah serat dikeluarkan dari air, sifat cangkang CR yang cepat kering memfasilitasi penguapan yang cepat, mengembalikan material ke keadaan semula. Perubahan resistansi reversibel ini penting untuk mempertahankan kinerja sensor dalam kondisi kelembapan yang berfluktuasi, memberikan MCR kemampuan beradaptasi dan keandalan yang tinggi untuk aplikasi yang memerlukan transisi yang sering antara kondisi kering dan basah. Perubahan resistansi yang sesuai selama transisi kering-basah ditunjukkan pada Gambar 5B . Setelah direndam, resistansi MCR meningkat tajam hingga 400%, terutama karena infiltrasi air, yang mengganggu interaksi antarmuka antara inti MXene dan cangkang CR, meningkatkan sifat penginderaan regangan. Interaksi antara molekul air dan selulosa dalam CR mengubah jalur konduktif, yang mengarah pada peningkatan resistansi. 49 Setelah sensor dikeluarkan dari air, cangkang CR yang cepat kering memungkinkan resistansi kembali dengan cepat ke nilai aslinya dalam waktu sekitar 300 detik. Pemulihan cepat ini penting untuk aplikasi yang memerlukan transisi cepat antara keadaan kering dan basah, seperti pemantauan lingkungan dinamis dan sistem kelautan. Kemampuan MCR untuk mempertahankan resistansi yang stabil dan cepat pulih menyoroti potensinya yang signifikan untuk penginderaan adaptif waktu nyata di lingkungan yang berfluktuasi.
Kinerja tarik MCR selama transisi kering–basah–kering dipantau secara waktu nyata, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5C . Δ R/R 0 selama transisi ini dapat dibagi menjadi tiga tahap berbeda: (I) fase penyerapan air cepat, (II) wilayah penginderaan stabil, dan (III) fase kehilangan kelembapan. Tahap I: Pada fase awal ini, MCR menyerap air dengan cepat, yang menyebabkan peningkatan tajam pada Δ R/R 0 , mencapai sekitar 400%. Peningkatan cepat dalam resistansi ini menunjukkan perubahan signifikan dalam konduktivitas material saat air menyusup ke dalam struktur, mengganggu interaksi antarmuka antara inti MXene dan cangkang CR. Hasilnya, kapasitas penginderaan regangan sensor ditingkatkan, dan fluktuasi resistansi menjadi lebih jelas selama deformasi tarik. Tahap ini sangat penting untuk respons sensor terhadap paparan air, yang memungkinkan deteksi masuknya air secara waktu nyata di lingkungan yang dinamis. Tahap II: Pada fase ini, Δ R/R 0 menjadi stabil, bahkan di bawah deformasi tarik terus-menerus. Meskipun mengalami tekanan mekanis yang berkelanjutan, serat MCR mempertahankan respons resistansi yang konsisten, yang menunjukkan kinerja penginderaan tekanan yang stabil dalam kondisi basah. Stabilitas ini menunjukkan bahwa material dapat mempertahankan kemampuan penginderaannya secara efektif, bahkan dalam kondisi yang dinamis. Kemampuan serat untuk mempertahankan kinerja listrik yang stabil dalam deformasi tekukan terus-menerus menyoroti keandalannya dalam aplikasi yang memerlukan perilaku sensor yang konsisten, seperti pada perangkat yang dapat dikenakan dan sensor laut yang memerlukan kinerja yang stabil selama periode pengoperasian yang lama. Tahap III: Pada fase terakhir, setelah dikeluarkan dari air, kelembapan yang diserap mulai menguap, yang menyebabkan resistansi menurun secara bertahap. Saat kadar air berkurang, serat kembali ke kondisi konduktif aslinya. Fase ini menunjukkan kemampuan pemulihan material yang sangat baik, di mana serat dapat kembali ke kondisi aslinya setelah terpapar kelembapan, yang memastikan keandalan jangka panjang dan konsistensi operasional sensor dalam kondisi lingkungan yang berfluktuasi. Data ini menyoroti kemampuan adaptasi dan keandalan MCR yang unggul dalam lingkungan yang dinamis dan kelembapan yang bervariasi. Uraian yang jelas tentang tiga tahap—penyerapan cepat, penginderaan stabil, dan pemulihan setelah pengeringan—menunjukkan kinerja material yang konsisten dalam aplikasi yang memerlukan transisi yang sering antara keadaan kering dan basah. 50 Hal ini penting untuk memastikan kesesuaian material untuk aplikasi sensor praktis dalam sistem kelautan, pemantauan lingkungan, dan perangkat elektronik yang dapat dikenakan. Gambar 5Dmemberikan penilaian komprehensif tentang ketahanan MCR dengan memantau perubahan resistansinya selama 20 siklus kering-basah-kering berturut-turut, dan penyertaan batang kesalahan yang mewakili deviasi standar di seluruh siklus ini mengonfirmasi reproduktifitas dan stabilitas respons resistansi yang tinggi. Hal ini sangat penting untuk mengevaluasi keandalan material jangka panjang, karena menunjukkan bahwa sensor MCR dapat mempertahankan kinerja listrik yang stabil meskipun terpapar kelembapan dan proses pengeringan berulang kali. Stabilitas siklus ini selanjutnya divalidasi selama proses penyerapan-dehidrasi air, karena rasio berat serat MCR tetap sangat konsisten selama 10 siklus kering-basah berturut-turut (Gambar S17 ), yang menunjukkan bahwa proses pembengkakan dan dehidrasi yang disebabkan oleh air sangat reversibel dan tidak membahayakan integritas struktural serat. Uji kinerja tarik yang dilakukan selama siklus ini selanjutnya mengonfirmasi kekokohan material. Setelah 5 dan 15 siklus, sifat tarik serat MCR sebagian besar tetap tidak berubah. Gambar 5E,F memvalidasi stabilitas jangka panjang serat MCR setelah menjalani 20 siklus kering-basah. Data dalam gambar-gambar ini menunjukkan bahwa, di bawah berbagai tingkat regangan dan sudut, serat MCR menunjukkan respons yang konsisten dengan perilaku pra-siklusnya, yang mencerminkan stabilitas mekanis serat dalam lingkungan basah-kering yang berulang. 41 Stabilitas ini dapat dikaitkan dengan desain struktural unik serat MCR, di mana ikatan antarmuka yang kuat antara inti MXene dan cangkang CR secara efektif mengurangi efek buruk dari siklus kering-basah yang berkepanjangan pada sifat mekanis dan listrik material. Lebih jauh, karakteristik pengeringan cepat dari cangkang CR memfasilitasi pemulihan kinerja listrik material secara efisien selama transisi basah-kering yang berulang. 51
Dalam pembahasan kinerja kain MCR, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5G , kinerja tariknya selama transisi kering-basah-kering mencerminkan karakteristik mengesankan yang diamati pada serat MCR individual. 46 Secara khusus, selama fase penyerapan air cepat awal, Δ R/R 0 meningkat tajam, yang mencerminkan perubahan signifikan dalam konduktivitas listrik saat material bersentuhan dengan air, yang meningkatkan kemampuan penginderaannya. Saat material memasuki fase kedua, Δ R/R 0 menjadi stabil saat air terus diserap, menunjukkan kinerja penginderaan regangan yang konsisten. Bahkan di bawah peregangan dan deformasi terus-menerus, sifat listriknya tetap stabil, memastikan fungsionalitas sensor yang andal. Fase ini menyoroti kemampuan kain MCR untuk mempertahankan kemampuan penginderaan regangan yang stabil selama periode yang lama dalam kondisi bawah air atau lembap. Akhirnya, pada fase ketiga, saat kain dikeluarkan dari air, kelembapan mulai menguap, dan resistansi secara bertahap kembali ke nilai aslinya, memamerkan sifat pemulihannya yang sangat baik. Kain akhirnya memulihkan fungsi konduktif yang stabil dalam keadaan kering. Proses ini menunjukkan bahwa kain MCR tidak hanya unggul dalam kinerja penginderaan dalam kondisi basah, tetapi juga cepat beradaptasi dengan transisi kering-basah.52 Skalabilitas dan kemampuan adaptasinya menjadikannya kandidat yang sangat menjanjikan untuk aplikasi penginderaan multifungsi tingkat lanjut dalam berbagai kondisi lingkungan, memperkuat potensinya untuk digunakan dalam berbagai aplikasi praktis.
3 KESIMPULAN
Studi ini menyajikan kemajuan signifikan dalam teknologi penginderaan regangan bawah air, memperkenalkan sensor multifungsi dan sangat tahan lama yang dicapai melalui desain inovatif serat CR dan Ti 3 C 2 T x MXene yang dipintal secara koaksial. Dengan secara efektif mengatasi tantangan yang terkait dengan transisi kering-basah yang sering terjadi, sensor tersebut mempertahankan integritas struktural dan listrik tanpa bergantung pada lapisan kedap air tambahan. Integrasi strategis kapasitas higroskopis CR yang tinggi dengan konduktivitas MXene yang luar biasa memungkinkan kekuatan mekanis yang luar biasa di lingkungan kering dan basah, sementara ikatan antarmuka yang kuat memastikan daya tahan jangka panjang di seluruh siklus berulang. Mendemonstrasikan GF yang mencapai 20,2, sensor tersebut menunjukkan sensitivitas regangan yang unggul, yang selanjutnya ditingkatkan oleh pembalikan cepatnya antara keadaan basah dan kering, fitur penting untuk pemantauan bawah air waktu nyata. Penghapusan lapisan kedap air tradisional menawarkan keuntungan yang signifikan, mengurangi berat sensor dan mempertahankan fleksibilitas, memperluas penerapannya dari transisi amfibi yang tahan lama hingga integrasi serat fleksibel yang canggih. Karya ini memberikan contoh kinerja luar biasa dalam kondisi ekstrem, mendefinisikan ulang potensi bahan penginderaan bawah air, dan membangun fondasi untuk sensor berbasis serat generasi berikutnya yang disesuaikan dengan lingkungan kompleks dan aplikasi khusus.
4 BAGIAN EKSPERIMENTAL
4.1 Bahan
Ti 3 C 2 T x MAX diperoleh dari Forsman Technology Co., Ltd. Litium fluorida (LiF) disediakan oleh Macklin, sedangkan asam klorida (HCl), asam sulfat (AR), natrium hidroksida (AR), tembaga sulfat pentahidrat (AR), dan larutan amonia (AR) bersumber dari Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Baik jarum koaksial maupun kapas penyerap tersedia secara komersial.
4.2 Persiapan larutan pemintalan cuprammonium
Larutan tembaga sulfat pentahidrat 5% dicampur dengan natrium hidroksida 10% dalam rasio molar 4:1 dan diaduk, sehingga terbentuk endapan tembaga hidroksida. Larutan amonia kemudian ditambahkan secara bertahap hingga larut sempurna, diikuti dengan penambahan kapas penyerap dan pengadukan hingga diperoleh larutan pemintalan tembaga-amonia yang homogen.
4.3 Persiapan tinta MXene
Larutan etsa disiapkan dengan melarutkan 1 g LiF dalam 20 mL HCl 9 M. Selanjutnya, 1 g Ti3C2Tx ditambahkan ke larutan etsa ini dan diaduk selama 24 jam pada suhu 35°C. Suspensi MXene yang dihasilkan selanjutnya dicuci dengan air deionisasi melalui sentrifugasi pada 3500 rpm selama 10 menit, diulang 7–8 kali, hingga pH stabil antara 5 dan 6. Endapan MXene akhir diperoleh dengan menyentrifugasi suspensi yang telah dicuci pada 3500 rpm selama 1 jam, kemudian didispersikan dalam berbagai konsentrasi untuk aplikasi selanjutnya.
4.4 Pemintalan basah MCR berinti koaksial
Serat MCR inti-kulit koaksial diproduksi menggunakan spinneret koaksial yang dipasang pada ekstruder sekrup tunggal. Tinta MXene dan larutan pemintal cuprammonium dimasukkan ke dalam jarum suntik terpisah dan dihubungkan ke saluran bagian dalam (diameter 450 μm) dan bagian luar (diameter 850 μm) spinneret, masing-masing. Larutan ini disuntikkan secara serempak pada 0,2 mL min −1 (bagian dalam) dan 1 mL min −1 (bagian luar), membentuk struktur MCR koaksial. MCR yang diekstrusi dipadatkan dalam larutan NaOH 10%, diregenerasi dalam larutan H 2 SO 4 5% , dibilas, dan didehidrasi.
4.5 Pengukuran kinerja MCR
Foil tembaga digunakan untuk membungkus ujung serat MCR, yang kemudian dihubungkan ke meter sumber digital (Keithley 2400). Motor linier mekanis (Linmot, E1100) digunakan untuk meregangkan MCR yang terendam pada kecepatan seragam 3 mm s −1 dengan jarak perpindahan 6 mm. Kinerja penginderaan dinilai melalui siklus tarik pada 0,5 V konstan. Kurva voltametri sapuan linier (LSV) MCR diperoleh menggunakan stasiun kerja elektrokimia (CHI 660E), dan pengukuran resistansi direkam dalam berbagai kondisi.
4.6 Karakterisasi
Morfologi sampel dikarakterisasi menggunakan mikroskop elektron pemindaian emisi medan (FESEM, JSM-7800F), mikroskop digital (RH-2000), mikroskop elektron transmisi emisi medan (TEM, JEM-2100F), dan mikroskop gaya atom (AFM, SPM9700, Shimadzu). Struktur komposisi Ti3C2Tx dianalisis melalui difraksi sinar-X (XRD, Empyrean). Sifat reologi tinta MXene diperiksa menggunakan rheometer putar (AR-2000ex). Analisis termogravimetri (TGA) dilakukan pada penganalisis termogravimetri TA TGA55 di bawah atmosfer nitrogen pada laju pemanasan 10°C min −1 . Spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FT-IR, Nicolet iS50) digunakan untuk memperoleh spektrum IR serat MCR dan MVR. Kebasahan berbagai bahan diukur dengan goniometer sudut kontak (OCA15EC), dan kain ditenun menggunakan alat tenun sampel (MCGS).
